admin 作者：zyl3367898
气相色谱仪是进行检定的设备，检定周期一般两年进行一次，新的检定程序JJG700-2016版将于2016年12月27日进行，今年6月我们的气相色谱仪检定周期到达，根据新规定进行检定，共享检定过程。
一、新旧规程对比
新规程相对旧规程相比，有一些变化，FPD的基线噪声与漂移都是0.5nA，允许的基线漂移范围大了。ECD以Hz为输出信号的噪声和漂移，不用再换算，用起来很直观。ECD检测器温度由原来的230℃改为250℃，是大家常用的检测器温度。检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次，可能与统计概率有关。
图1：新旧规程的变化内容
二、准备工作
检定前，气相色谱仪操作人员需要做一些准备工作，比如要保持色谱柱干净，老化色谱柱或换成新柱子，保持进样口干净，换新的进样垫，新的衬管等。检定前要提前通知，让操作人员有时间做准备，此次质量技术监督局提前一天通知，可同事忘记说了，早上上班发现检定人员上门，才知要进行检定，开机后发现基线噪音大，赶紧关机，没时间再查找原因，直接换新柱子，开机后基线正常。
图2：基线图谱
三、基线噪音
接下来测试基噪音与漂移，记录基线30min，软件上有监视基线的功能，点了后走基线，截取30min，打印图谱。
时间再查找原因，直接换新柱子，开机后基线正常。
图3：基线噪音图
四、重复性
仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。打开一支丙体六六六0.1ng/uL，用ECD检测器，连续进样7次，记录峰面积；一支甲基对硫磷10ng/uL，用FPD检测器，连续进样7次，记录峰面积。计算7次峰面积的RSD值，小于3%为合格。
图4：检定用标准物质
图5：标液出峰情况
五、检测限
检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。
图6：检测器及检定条件
检定规程上表4详细规定了气相条件，按照表4的检定条件，丙体六六六六与甲基对硫磷标液，进样条件都是恒温程序，几分钟就能走完，分析速度都很快，待基线稳定后，用微量注射器注入1.0 μL ，浓度为 10 ng/μL 的甲基对硫磷— 无水乙醇溶液，连续测量 7 次，记录硫或磷的峰面积。检测限按公式（ 4 ）计算。
图7：检测限的计算方法
六、载气流速的检定
从两个EFC出来两个小细管，我们平常把它接在一起，排放废气，废气进气瓶柜里，再排出去。测量检测器出口的载气时，用皂膜流量计测其中一根小细管的流量，观察流量的稳定性。
图8：载气流速的检定
七、检定记录
因为是后续检定，不需要对柱箱温度稳定性、程序升温重复性进行检定，所以检定过程就此结束，等检定证书下来。
八、总结
1、气相色谱仪是强行检定仪器，在检定周期内，半年进行自校，自校时也要走半小时的基线，连续7次的标液进样，记录峰面积，计算RSD值，在检定仪器前，要进行充足准备，比如色谱柱、进样口都保持干净，进样垫、衬管换成新的，色谱柱用较为干净的或新的，最好走一下基线，看是否符合要求，这样才会顺利通过检定。
2、连续7次进样，RSD值要小于3%，如果稳妥起见，可以连续进8针，第一针不要，选择后面连续7针，RSD值符合要求也是可以的。
3、检定人员走后，重新安装上旧柱子，查找基线噪音大的原因，原来是柱子两端的石墨垫使用时间较长，有破损现象，引起基线噪音大，更换石墨垫时，基线正常。