如果离子源是质谱的“心脏”,我相信大多数小伙伴都同意。而且,如果受到污染和损害,小伙伴们必须亲自维护。这是一项技术工作。做“心脏”手术需要的不仅是气体,还需要能力。
离子源(英文名称:Ion source)是使中性原子或分子电离,并从中引出离子束流的装置。它是各种类型的离子加速器、质谱仪、电磁同位素分离器、离子注入机、离子束刻蚀装置、离子推进器以及受控聚变装置中的中性束注入器等设备的不可缺少的部件。
质谱离子源分类
1、电轰击电离(EI)
一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。
2、化学电离(CI)
电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。
3、大气压化学电离(APCI)
在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。
4、二次离子质谱(FAB/LSIMS)
在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。
5、等离子解析质谱(PDMS)
采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。
6、激光解吸/电离(MALDI)
波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。
7、电喷雾电离(ESI)
电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。
1离子源清洗准备工作
1、按照硬件说明书拆卸离子源。
2、重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体,离子加热块,所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净,无纤维材料(例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸)上,并且避免与任何溶剂接触。
3、将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。
2离子源清洗方法及步骤
方法一:利用砂纸清洗离子源。
方法二:专业法清洗清洗离子源。具体步骤如下:
1、向少量超细粉中加入去离子水,将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状。
2、用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后,可获得光洁的金属表面。
清洗EI和CI离子源源体时,清洗灯丝孔也很重要。使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中,在离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝粉浆状物清除掉。
最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。
3、用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清除干净。
4、将冲洗后的部件全部放在烧杯中,加入去离子水浸没所有部件,超声清洗5分钟。
5、使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有甲醇(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。
6、使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。
7、使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有己烷(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。
8、使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地取出来,放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝,若发现破损,立即更换。认真检查推斥极上的陶瓷片,确保无裂痕,通常由于被拧得太紧而导致裂痕。
9、立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子源放入柱温箱中烤,经过丙酮清洗后,离子源应该非常干燥,经过迅速挥发的己烷清洗后,离子源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的残留物可能残留,这就是要求使用高纯度溶剂的原因。
离子源清洗顺序
3离子源清洗注意事项
1、离子源具体清洗方法和步骤,需根据不同的仪器型号进行。
2、对于第一次没有清洗过离子源者,最好经由专业工程师进行操作,并后期进行相关指导。
最后,看着视频噪起来吧。
(内容来源:网络 腾讯视频 由小析姐整理编辑)
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